广东工业大学学报 ›› 2001, Vol. 18 ›› Issue (4): 72-76.

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5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成工艺条件优化

  

  1. 广东工业大学轻工化工学院; 华南理工大学材料学院 广东广州510090; 广东广州510090; 广东广州510640;
  • 出版日期:2001-11-02 发布日期:2001-11-02

Optimization on Synthetic Technology Condition of 5-Amino-2,4,6- Triiodoisophthalic Acid

  1. (1.Faculty of Chemical Engineering and Light Industry,GDUT,Guangzhou 510090,China; 2.Institute of Material Science and Technology,South China Univers
  • Online:2001-11-02 Published:2001-11-02

摘要: 介绍了非离了含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸的合成 ,以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7.9∶2 .2∶1.0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 .1% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 )=3.0∶1.0 ,回流反应 3h ,产率为 77.2 % ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3.3∶1,90℃下反应3h ,碘化反应产率为 75 % 每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13 CNMR光谱数据 ,与文献报道一致

关键词: 5-氨基-2, 4, 6-三碘异酞酸; 造影剂; 合成;

[1] 陈宏基,徐剑丰.  5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成[J]. 化学试剂. 1997(06)

[1] OguriK,UtsunomiyaA,SekiR ,etal.Preparationof5 amino2,4,6 triiodoisophthalicacidasintermediateforcontrastmedium. JP 0147744 . 19890222

[2] OguriK,KageyamaH,YokoyamaT ,etal.Purificationof5 amino2,4,6 triiodoisophthalicacidasintermediateforcon trastmedium. JP 0147745 . 19890222

[3] Pillai KMR,Diamantidis,Duncan L,et al.Heterocyclic Nonionic X-ray Contrast Agents.3. The Synthesis of 5-[ 4-( Hydroxymethyl)-2-oxo-3-oxazolidinyl ]-2, 4, 6-triido-1, 3-benzene-dicarboxamide Derivatives. Journal of Organic Chemistry . 1994
[1] 张巍, 仝茹, 吴诗珏, 王子奇, 滕少华. 基于KD45闭包的群组角色指派研究[J]. 广东工业大学学报, 2021, 38(04): 26-34.
[2] 魏德宏, 崔家武. 不同地形条件下的AW3D30、SRTM3和ASTER GDEM高程精度分析[J]. 广东工业大学学报, 2021, 38(03): 91-96.
[3] 刘杰, 朱水生, 肖晓兰, 邓欣. AlCrSiN涂层刀具干车削Ti-6Al-4V钛合金的切削性能研究[J]. 广东工业大学学报, 2021, 38(02): 99-106.
[4] 林靖雄, 李振鹏, 叶远茂. 基于STM32和BQ76940的电池管理系统设计[J]. 广东工业大学学报, 2020, 37(06): 78-84.
[5] 杨亿斌, 徐慎, 宋琦琦, 李泽裔, 黄俊鸿, 王雅婷, 黄乐. Ca原子修饰的g-C3N4增强储氢能力的机理研究[J]. 广东工业大学学报, 2020, 37(01): 23-26.
[6] 肖白军, 刘杰, 肖晓兰, 王启民. OoW冷却方式对涂层立铣刀具高速加工钛合金Ti-6Al-4V切削特性的影响[J]. 广东工业大学学报, 2018, 35(04): 10-24.
[7] 金恒越, 马建国. “中国制造2025”战略背景下物联网发展趋势与技术挑战[J]. 广东工业大学学报, 2018, 35(03): 10-17.
[8] 蔡伟通, 侯建明. 纳米NdCl3掺杂LiBH4去稳定化体系的放氢性能研究[J]. 广东工业大学学报, 2018, 35(01): 77-83.
[9] 张璐, 易双萍, 赵韦人, 胡小雪. 紫外激发GdNbO4:Tb3+色度可调荧光粉的制备和发光性能的研究[J]. 广东工业大学学报, 2017, 34(05): 91-95.
[10] 刘海波, 罗莉, 王银海, 黄保裕. ZnGa2O4:Cr3+ 近红外长余辉荧光粉制备与光学性能研究[J]. 广东工业大学学报, 2016, 33(01): 83-88.
[11] 周玉光, 曾碧, 叶林锋. 改进粒子群优化算法及其在4G网络-基站选址中的应用[J]. 广东工业大学学报, 2015, 32(2): 64-68.
[12] 邓玲玲, 赵韦人, 方夏冰, 蓝立财, 钟剑明. NaBa1-xAxPO4(A=Mg,Ca,Sr)材料的制备和红外辐射特性[J]. 广东工业大学学报, 2015, 32(2): 114-119.
[13] 林非凡, 韩雅莉. 人CYP2E1基因编码蛋白主要特性与结构的生物信息学分析[J]. 广东工业大学学报, 2015, 32(1): 16-19.
[14] 李俊磊, 滕少华, 张巍. 基于决策树组合分类器的气温预测[J]. 广东工业大学学报, 2014, 31(4): 54-59.
[15] 吴伟, 周延周. 基于S3C2440的嵌入式系统小型U-Boot的研究[J]. 广东工业大学学报, 2014, 31(4): 85-89.
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